溅射法制备纳米薄膜材料及进展上淮北

溅射法制备纳米薄膜材料及进展(上)

摘要：溅射技术以其在制备薄膜中的独特优点，成为获得高性能纳米材料的重要手段。本文介绍了离子束溅射和磁控溅射技术的基本原理、方法及其在制备纳米材料中的应用和优点，以国内外这方面的最新进展。文章最后对我国纳米材料今后的应用及发展前景进行了展望。

关键词：溅射法；纳米薄膜；材料制备

微电子器件发展的小型化趋势引导人们关注纳米科技，由于纳米电子器件的尺度为纳米级，集成度大幅度提高，同时还具有器件结构简单、可靠性强、成本低等诸多优点，被发达国家和国际大公司所重视 [1]。一旦材料能批量生产，就可研制出体积小、功耗低、速度快、存储量大的纳米芯片。但从制作单电子器件到制作纳米芯片，进而生产出纳米计算机，还有很长的路要走。因此，世界许多国家都高度重视纳米材料科学的研究。

纳米材料尺寸已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等，有着丰富的理论研究内容[2]。纳米材料的制备和应用研究是本世纪前20 年的主导技术研发目标。

2 纳米薄膜的制备技术

2.1 制备纳米薄膜的基本理论

制备出具有良好粒度分布的纳米微粒是研究和应用纳米材料的先决条件。纳米微粒的制备方法可分为物理法、化学法和物理化学综合法。物理法主要包括蒸发冷凝法、溅射法、机械研磨法、低温等离子体法、电火花和爆炸法等[4]。

纳米薄膜的制备方法多种多样的，一般只要把制备常规薄膜的方法进行适当的改进，控制必要的参数就可以获得纳米薄膜[3]。在用蒸发、溅射或其他方法制备薄膜时，薄膜的形成过程大致都可分为 4个阶段，如图1所示。图1（a）在最初阶段，外来原子在基底表面相遇结合在一起成为原子团，只有当原子团达到一定数量形成“核”后，才能不断吸收新加入的原子而稳定地长大形成“岛”；图1（b）随着外来原子的增加，岛不断长大，进一步发生岛的接合；图1（c）很多岛接合起来形成通道网络结构；图1（d）后续的原子将填补网络通道间的空洞，成为连续薄膜[4]。

在薄膜的生长过程中，基片的温度对沉积原子在基片上的附着以及在其上移动等都有很大影响，是决定薄膜结构的重要条件。一般来说，基片温度越高，则吸附原子的动能也越大，跨越表面势垒的几率增多，则需要形成核的临界尺寸增大，越易引起薄膜内部的凝聚，每个小岛的形状就越接近球形，容易结晶化，高温沉积的薄膜易形成粗大的岛状组织。而在低温时，形成核的数目增加，这将有利于形成晶粒小而连续的薄膜组织，而且还增强了薄膜的附着力[5]，所以寻求实现薄膜的低温成型一直是研究的方向。而等离子技术在这方面有显著优点，溅射法是其中比较常见的制备方法之一。

2.2 溅射法

离子束溅射为例，它由离子源、离子引出极和沉积室3大部分组成，在高真空或超高真空中溅射镀膜法。利用直流或高频电场使惰性气体（通常为氩）发生电离，产生辉光放电等离子体，电离产生的正离子和电子高速轰击靶材，使靶材上的原子或分子溅射出来，然后沉积到基板上形成薄膜。在其离子源内由惰性气体产生的离子具有较高能量（通常为几百-几千eV），可以通过一套电气系统来控制离子束的性能，从而改变离子轰击靶材料产生不同的溅射效应，使靶材料沉积到基片上形成纳米材料[6]。离子束溅射工作原理图如图2所示[7] 。溅射法中的靶材无相变，化合物的成分不易发生变化；又由于溅射沉积到基片上的粒子能量比蒸发沉积高出几十倍，所形成的纳米材料附着力大。

离子束溅射沉积法除可以精确地控制离子束的能量、密度和入射角度来调整纳米薄膜的微观形成过程，溅射过程中的基片温度较低外还有以下优点：①可制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属，而常规的热蒸发只能适用于低熔点金属；② 能制备多组元的化合物纳米微粒，如Al52Ti48，Cu91Mn9及ZrO2等；③通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。

Lawrence Livemore国家实验室的Bwbee等人利用真空溅射技术制成了层状交替金属复合材料。该技术是经氩离子将金属表面的原子激发出来，并沉积成层状。只要控制离子束交替冲击不同金属表面，就可以制成由几百、几千层不同金属组成的复合材料，每一层只有0.2nm厚。他们研制的镍/铜合金复合材料的强度达到理论值的50%，并正研究将强度提高到理论值的65%-70%，该金属/金属复合材料可用于抗腐蚀涂层[8]。

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